1、GB/T20376-2006/1S011543:20005.9试验筛：孔径为800m。5.10螺旋式磨粉机。6取样实验取样要求样品具有代表性，在运输或吧藏中没有损坏或变化，取样不属于本标准的指定内容。7试验样品的制备将样品过800m筛(5.9)。样品不能通过筛子部分，再用螺旋式磨粉机(5.10)研磨，至其全部通过800m筛。充分混匀样品。8操作方法8.1洗涤试样8.1.1称取约20g已准备好的试样，置于400mL烧杯(5.2)中，加入200mL水(4.1)，在室温下搅拌15min。如果样品难分散或过滤速度慢，可用冷水(4.1)重复8.1.1步骤。8.1.2在真空条件下，用布氏漏斗(5.3)过滤
2、淀粉。8.1.3重复步骤8.1.1和8.1.2两次。8.1.4在真空烘箱(5.4)中用30C土5干燥已洗涤好的淀粉样品4h以上。8.2测水分含量取试样5g(8.1.4),根据IS01666,测出样品的水分质量分数。8.3实验溶液的准备8.3.1称约12mg(千基，精确至0.1mg)洗涤并干燥过的试样(8.1.4)，置于试管(5.5)中。8.3.2在试管(5.5)中，加人1安瓿重水(4.3)和0.1mL氯化氘溶液(4.4)（使用5.6中所说的微量吸液器)。8.3.3盖上试管，混合，然后放入沸水浴中(5.7)。8.3.43m后，如得到澄清溶液，取出并冷却至室温：如溶液不澄清，继续在沸水浴锅中加热直
3、至得到澄清溶液（加热最长时间为1h)。8.3.5烘干试管(5.5)外表面，称量（精确至0.1mg)。用微量吸液器(5.6）吸取0.05mL内标溶液(4.5)加入试管中，称量（精确至0.1mg),计算出加入试管(5.5）中内标溶液(4.5)的质量。8.3.6充分混匀，调整好旋转仪并把试管(5.5)放置于测定仪(5.8)中，旋转试管(5,5)。8.4记录光谱8.4,1调整好测定仪至最佳状态，以得到合适的光谱。对于傅立叶变换(FT)仪，建议弛豫时间至少为15s。8.4.2 TSPSA的甲基信号在0处，故采用一0.510-s至十610-5的波谱范围。8.4.3对于傅立叶变换一核磁共振波谱仪，将FD(自由感应衰诚)变换成光谱，并在相位校正后开始子程序的积分。8.4.4在基线校正后，测出来源于羟丙基官能团中的甲基团在十1.210-和TSPSA中的甲基团在0下的双重线间的峰面积。9结果计算干燥后样品中羟丙基含量以干淀粉计，数值用%表示，按式(1)计算：
