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铁矿石 铝含量的测定 铬天青S分光光度法 GBT 6730.12-2016.pdf

上传人:g****t 文档编号:2460457 上传时间:2023-06-25 格式:PDF 页数:10 大小:1.30MB
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资源描述

1、GB/T6730.12-2016者在不同的时间或不同操作者进行重复测定,包括采用适当的再校准。7.2试料量称取0.10g试样,精确至0.0001g。7.3空白试验称取0.080g高纯三氧化二铁(见4.2),随同试料做空白试验。7.4验证试验随同试料分析同类型标准样品。7.5测定7.5.1试料分解将试料置于预先盛有3.0g混合熔剂(见4.1)的铂坩埚(见5.1)中,混匀,再覆盖1.0g混合熔剂(见4.1)。将铂坩埚置于950的高温炉中熔融10min一15min,取出,转动铂坩埚,冷却。用水冲洗铂坩埚外壁,将铂坩埚置于预先盛有75mL盐酸(见4.3)的250mL烧杯(见5.2)中,低温加热浸出熔块

2、,用水洗出铂坩埚,低温加热至试液清亮,冷却至室温。将溶液移入250mL容量瓶(见5.3)中,用水稀释至刻度,混匀。7.5.2显色7.5.2.1根据试样铝含量,按表1分取两份储备液(见7.5.1)于两个50mL容量瓶(见5.4)中,一份作显色液,一份作参比液。注:控制分取试液中铅量在20g以内。表1试液分取量和试剂用量绍含量(质量分数)/%分取储备液量/mL六次甲基四胺溶液量/m0.0500.3015.00150.300.5010.00100.501.005.0051.002.502.0027.5.2.2显色液:加5mL锌-EDTA溶液(见4.4),6滴过氧化氢溶液(见4.5),混匀,放置2min3mi,准确加入2.0mL铬天青S溶液(见4.6),混匀,按表1加入相应体积的六次甲基四胺溶液(见4.8),以水稀释至刻度,轻轻混匀。放置20min。7.5.2.3参比液:同7.5.2.2操作,在加铬天青S溶液(见4.6)之前加5滴氟化铵溶液(见4.7)。7.5.3测量选择适当吸收皿,于分光光度计(见5.5)波长545m处测量显色液的吸光度,在校准曲线上查得相应的铝量。7.6校准曲线的绘制分取与试料溶液同量的铁基空白溶液于一组50mL容量瓶(见5.4)中作底液,分别加入0.00mL、3

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