1、 ICS 71.040.30 CCS G 63 团 体 标 准 T/CSTM 007032022 化学试剂 1,1,2,2-四氯乙烷 Chemical reagent 1,1,2,2-Tetrachloroethane 2022-08-31 发布 2022-11-30 实施 中关村材料试验技术联盟 发布 CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00703-2022 1 前 言 本文件参照GB/T 1.12020 标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则,GB/T 20001.10标准编写规则 第10部分:产品标准的规定起草。请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件
2、的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会(CSTM/FC05)提出。本文件由中国材料与试验团体标准委员会化工领域委员会化学试剂技术委员会(CSTM/FC05/TC04)归口。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00703-2022 1 化学试剂 1,1,2,2-四氯乙烷 重要提示本文件规定的一些试验过程可能导致危险情况,使用者有责任采取适当的安全和健康措施。1 范围 本文件规定了化学试剂 1,1,2,2-四氯乙烷的性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号、规格、试验、检验规则、包装及标志。本文件适用于化学试剂 1,1,2,2-
3、四氯乙烷的检验。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法 GB/T 6112021 化学试剂 密度测定通用方法 GB/T 614 化学试剂 折光率测定通用方法 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 97222006 化学试剂 气相色谱法通则
4、GB/T 97362008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法 GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB 153462012 化学试剂 包装及标志 HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 性状、分子式、结构式、相对分子质量和 CAS 号 4.1 性状 本试剂为无色液体,有强折光性,有似氯仿的气味,能与甲醇、苯、乙醇、乙醚、石油醚、四氯化碳、氯仿、二硫化碳、二甲基甲酰胺、油类相混溶,极微溶于水。4.2 分子式 CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 007032022
5、2 C2H2Cl4 4.3 结构式 4.4 相对分子质量 167.84(根据 2018 年国际相对原子质量)4.5 CAS 号 79-34-5 5 规格 1,1,2,2-四氯乙烷的规格见表 1。表 1 1,1,2,2-四氯乙烷的规格 名 称 分 析 纯 化 学 纯 含量(C2H2Cl4),w/%99.0 98.0 密度(20),/(g/mL)1.5911.598 1.5901.600 折光率(20Dn)1.4931.497 1.4931.497 酸度(以 H计),b/(mmol/g)0.001 0.01 游离氯(以 Cl 计),w/%0.001 0.005 水分(H2O),w/%0.1 0.1
6、 蒸发残渣,w/%0.005 0.01 6 试验 6.1 一般规定 除另有规定外,所用标准滴定溶液、制剂及制品,均按 GB/T 601、GB/T 603 的规定制备;实验用水应符合 GB/T 66822008 中三级水规格,样品均按精确至 0.01g 称量或 0.1mL 量取。所用溶液以“%”表示的均为质量分数。6.2 含量 6.2.1 试剂、材料及仪器 应符合GB/T 97222006中第5章、第6章的规定。6.2.2 测定条件 检测器:氢火焰离子化检测器。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00703-2022 3 载气及柱流量:氮气,1.5mL/min。空气流量:300
7、mL/min。氢气流量:30mL/min。色谱柱:100%聚甲基硅氧烷毛细管柱或能达到同等分离效果的毛细管柱:柱长30m,柱内径0.32mm,液膜厚度 0.25m。分流比:50:1。柱温度:130。汽化室温度:180。检测器温度:180。进样量:0.2L。6.2.3 定量方法 按 GB/T 97222006 中 9.2 的规定测定。两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.3 密度 按 GB/T 6112021 中 4.2 或 4.4 的规定测定。6.4 折光率 按 GB/T 614 的规定测定。6.5 酸度 按GB/T 97362008中5.2
8、的规定测定。其中:量取100mL无二氧化碳的水注入分液漏斗中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)0.02 mol/L滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加20g(约12.5mL)样品,振摇1min,静置分出水相。取50mL水相,用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)0.02mol/L滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。结果按GB/T 97362008中5.2.2的规定计算。6.6 游离氯 称取 20g(约 12.5mL)样品,置于碘量瓶中,加 10mL 水及 1mL 碘化钾溶液(100g/L),振摇 2min,若有机层呈粉红色,在不断振摇下,用硫代硫酸钠标准滴定溶液
9、c(Na2S2O3)0.01mol/L滴定至有机层粉红色消失。若有机层颜色不变,则游离氯为未检出。游离氯(以 Cl 计)的质量分数w,按下式计算:=1000 100%式中:V 硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);M 氯的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)M(Cl)=35.45g/mol;m 样品的质量,单位为克(g)。6.7 水分 称取 8g(约 5mL)样品,以 10mL 甲醇为溶剂,按 GB/T 606 的规定测定。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 007032022 4 6.8 蒸发残渣
10、 称取 50g(约 31.3mL)样品,按 GB/T 9740 的规定测定。7 检验规则 按HG/T 3921 的规定进行采样及验收。8 包装及标志 按GB 153462012 的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:a)包装单位:第4类、第5类;b)内包装形式:NBY-27、NBY-28、NBY-29;c)隔离材料:GC-2、GC-3、GC-4;d)外包装形式:WB-1;e)标签:应符合 GB 15258 的规定,注明“有毒品”。CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台T/CSTM 00703-2022 5 附 录 A(资料性)起草单位和主要起草人 本文件起草单位:江苏强盛功能化学股份有限公司、常熟市滨江化工有限公司、国药集团化学试剂有限公司、西陇科学股份有限公司。本文件主要起草人:归向红、应立、周翼、顾建峰、顾屹立、顾君、吴春燕、佘辣娇、杨培钿。_ CSTM标准发布使用全国团体标准信息平台