1、 广东食品安全企业标准 Q/GDLT 利泰 R蛋白口服液 2021-09-15 发布 2021-10-22 实施 广东利泰制药股份有限公司发布 Q/GDLT 0002S-2021 备案号：44520123S-2021备案日期：2021年11月04日备案有效期：伍年Q/GDLT 0002S-2021 I 前 言 本标准按 GB/T 1.1标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则的规定进行制定。本标准中的附录 A、附录 B 为规范性附录。本标准由广东利泰制药股份有限公司提出。本标准由广东利泰制药股份有限公司归口。本标准主要起草人：方建华、陈东松、杨奕萍。本标准于2021年9月15日
2、首次发布。Q/GDLT 0002S-2021 1 利泰 R蛋白口服液 1 范围 本标准规定了利泰 R蛋白口服液的技术要求、生产加工过程的卫生要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于以鱼鳔、西洋参、黄芪、枸杞子、龙眼肉、大枣、白砂糖、纯化水为主要原料，通过提取、水解、调配、过滤、灌装、湿热灭菌、包装等主要生产工艺加工制成的具有免疫调节功能的利泰 R蛋白口服液，其功效成份为总皂苷。2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 19
3、1 包装储运图示标志 GB/T 317 白砂糖 GB 2761 食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量 GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB 4789.1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则 GB 4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB 4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.15 食品安全国家标准
4、 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB 4806.5 食品安全国家标准 玻璃制品 GB 4806.7 食品安全国家标准 食品接触用塑料材料及制品 GB 5009.5 食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定 GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则 GB 10136 食品安全国家标准 动物性水产制品 GB/T 12143 饮料通用分析方法 GB 13104 食品安全国家标准 食糖 GB 16740 食品
5、安全国家标准 保健食品 GB 17405 保健食品良好生产规范 GB 19778 包装玻璃容器 铅、镉、砷、锑溶出允许限量 JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则 国家质量监督检验检疫总局令2005第75号 定量包装商品计量监督管理办法 中华人民共和国药典（2020 年版）保健食品理化及卫生指标检验与评价技术指导原则（2020 年版）3 技术要求 Q/GDLT 0002S-2021 2 3.1 原辅料要求 3.1.1 鱼鳔 应符合附录B中鱼鳔的质量要求和GB 10136的规定。3.1.2 西洋参、黄芪、枸杞子、龙眼肉、大枣 应符合中华人民共和国药典（2020年版）一部、GB 2762
6、、GB 2763的规定。3.1.3 白砂糖 应符合 GB/T 317、GB 13104 的规定。3.1.4 纯化水 应符合中华人民共和国药典（2020 年版）二部的相应规定。3.2 感官要求 感官要求应符合表1的要求 表1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 棕色或深棕色，色泽均匀 按GB 16740的规定进行检验 滋味、气味 微香、具有鱼鳔蛋白特有的气味；味甜，具有本产品特有滋味 状态 呈澄清液体，久置后允许有微量轻摇易散的沉淀，无正常视力可见的外来异物 3.3 功能要求 免疫调节。3.4 功效成份 应符合表 2 的规定。表 2 功效成份 项 目 指 标 检验方法 总皂甙，mg/100
7、mL 30 按附录 A 进行测定 3.5 理化指标 理化指标应符合表 3 的规定。表 3 理化指标 项 目 指 标 检验方法 蛋白质，mg/100mL 3000 GB 5009.5 可溶性固形物（折光计法，20），%15 GB/T 12143 pH 值 4.57.0 用酸度计直接测定 总砷（As），mg/kg 0.3 GB 5009.11 铅（Pb），mg/kg 0.5 GB 5009.12 六六六，mg/L 0.2 GB/T 5009.19 滴滴涕，mg/L 0.2 GB/T 5009.19 3.6 微生物指标 微生物指标应符合表 4 的规定。表4微生物指标 Q/GDLT 0002S-202
8、1 3 项 目 采样方案及限量 检验方法 菌落总数，CFU/mL 1000 GB 4789.2 大肠菌群，MPN/mL 0.43 GB 4789.3 中 MPN 计数法 霉菌，CFU/mL 10 GB 4789.15 酵母，CFU/mL 10 GB 4789.15 金黄色葡萄球菌 0/25g GB 4789.10 沙门氏菌 0/25g GB 4789.4 样品采样及处理按GB 4789.1执行。3.7 食品添加剂和营养强化剂 3.7.1 食品添加剂的使用应符合 GB 2760 的规定。3.7.2 营养强化剂的使用应符合 GB 14880 和(或)有关规定。3.8 净含量要求 应符合国家质量监督
9、检验检疫总局令(2005)第75号的规定,按JJF 1070的方法进行测定。4 生产加工过程的卫生要求 生产加工过程的卫生要求应符合GB 17405的规定。5 检验规则 5.1 原辅材料入库检验 原料入库前应由公司质量检验部门按原料质量标准验收，合格后方可入库使用。5.2 出厂检验 每批产品应由公司质量检验部门，按出厂检验项目进行检验。检验合格后，应附有合格证方准出厂。5.2.1 组批和抽样 同一批原料、同一生产线、同一班次生产的同一生产日期、同一规格的产品为一批。每批抽样数独立包装应不少于 8 个（不含净含量抽样），样品量总数不少于 2kg，检样一式二份，供检验和复检备用。5.2.2 检验项
10、目 检验项目为：感官要求、净含量、可溶性固形物、pH 值、功效成份、菌落总数、大肠菌群、霉菌和酵母为每批必检项目，其他项目作不定期抽检。5.2.3 判定规则 检验项目全部符合本标准时，判定为合格。检验结果中如微生物指标不合格，则判该批产品为不合格品，不得复检。如其他项目不合格，允许加倍抽样对不合格项目进行复检，如仍有 1 项指标不合格，判该批产品为不合格品。5.3 型式检验 正常生产每半年进行一次，有下列情况之一，应进行型式检验：a)新产品投产前；b)原辅材料产地或供应商发生改变时；c)更换主要生产设备时；Q/GDLT 0002S-2021 4 d)停产三个月，恢复生产时；e)出厂检验的结果与
11、上次型式检验的结果有较大差异时；f)国家保健食品监督机构提出要求时。5.3.1 组批和抽样 同一批原料、同一生产线、同一班次生产的同一生产日期、同一规格的产品为一批。每批抽样数独立包装应不少于 10 个（不含净含量抽样），样品量总数不少于 3kg，检样一式二份，供检验和复检备用。5.3.2 检验项目 本标准中 3.2、3.4 至 3.6、3.8 中的全部项目和标签。5.3.3 判定规则 出厂检验项目全部符合本标准时，判定为合格。检验结果中如有一项不符合本标准，则判该批产品为不合格品，微生物不合格不得复检。如其他项目不合格，允许加倍抽样对不合格项目进行复检，如仍有 1项指标不合格，判该批产品为不
12、合格品。6 标签、标志、包装、运输、贮存、保质期 6.1 标签 销售包装的标签按 GB 7718 以及 GB 16740 的规定。各项内容的标示位置，应符合卫生部规定的保健食品标识规定的要求。6.2 标志 6.2.1 运输包装应标明：产品名称、公司名称和地址、规格、数量等。6.2.2 运输包装上的贮运图示应符合 GB/T 191 的规定。6.3 包装 6.3.1 包装材料必须符合国家食品卫生标准。内包装使用玻璃瓶或塑料瓶，其材料应符合食品卫生要求，封口严密，无渗漏，并符合 GB 19778、GB 4806.5、GB 4806.7。包装规格为 10mL/瓶、30mL/瓶。大包装应用符合卫生标准的
13、瓦楞纸箱，包装纸箱应捆扎牢固，正常运输，装卸时不得松散。6.3.2 每件包装上应有清晰的天蓝色保健食品标识、保健食品批准文号、产品名称。6.3.3 大小包装上必须标明生产企业名称、地址、生产日期、保质期，箱内必须有产品合格证或质量检验证。6.4 运输 产品运输工具应经常保持清洁。不能与有毒、有害、有污染和有放射性物质混运。运输时，防止挤压、暴晒、雨淋。装卸时轻拿轻放。6.5 贮存 产品必须贮存在干燥、清洁、卫生、通风、阴凉的仓库内，离墙离地存放。严禁露天存放，不得与有毒、有害、有污染的物品或其它杂物混存。6.6 保质期 符合 6.5 的贮存条件产品保质期为 18 个月。Q/GDLT 0002S
14、-2021 5 附 录 A（规范性附录）功效成份的检测方法 A1 总皂甙的测定 A1.1 原理 试样用水提取总皂苷类成分，过大孔树脂柱除杂后，试样中的皂苷类成分在高氯酸的作用下与香草醛反应，产生特征的紫红色，采用分光光度法测定 560nm 波长处的吸光度，进行定量。A1.2 试剂和标准品 注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。A1.2.1 Amberlite-XAD-2 大孔树脂（或 D-101 大孔树脂）：2060 目，使用前应按照使用说明书进行活化处理。A1.2.2 中性氧化铝：层析用（100-200 目）。A1.2.3 无水乙醇（CH3CH2
15、OH）。A1.2.4 甲醇（CH3OH）。A1.2.5 高氯酸（HClO4）。A1.2.6 冰乙酸（CH3COOH）。A1.2.7 香草醛（C8H8O3）。A1.2.8 标准品 人参皂苷 Re 标准样品的分子式、相对分子量、CAS 登录号见表 5，或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。表 5 人参皂苷 Re 标准样品的中文名称、英文名称、CAS 登录号、分子式、相对分子量 中文名称 英文名称 CAS 登录号 分子式 相对分子量 人参皂苷 Re Ginsenoside Re 52286-59-6 C48H82O18 947.15 A1.2.9 标准溶液配制 人参皂苷 Re 标准储备液（0.2
16、mg/mL）：准确称取人参皂苷 Re 标准样品（A1.2.8）10mg（精确至 0.01mg）于 50mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，摇匀。A1.2.10 70%乙醇：取无水乙醇 70mL，加水使成 100mL，混匀。A1.2.11 香草醛溶液：称取 5g 香草醛，加冰乙酸溶解并定容至 100mL，混匀。A1.3 仪器和设备 A1.3.1 紫外/可见分光光度计。A1.3.2 天平：感量分别为 0.01mg 和 0.001g。A1.3.3 超声波清洗器。A1.3.4 恒温水浴锅。A1.4 分析步骤 A1.4.1 试样处理:精密量取本品 5mL，置 20mL 容量瓶中，并用水稀释至刻度，备用。A1.4.2 柱层析法:在内径为 1.5cm 的玻璃层析柱内装 3cm 已活化的大孔树脂，上加 1cm 中性氧化铝。先用 25mL70%乙醇洗柱，弃去洗脱液，再用约 25mL 水洗脱至无醇味，弃去洗脱液，加入 1.0mL 已处理好的试样溶液（A1.4.1），用 25mL 水洗脱，弃去洗脱液，再用 25mL 70%乙醇以不超过 3mL/min 的速度Q/GDLT 0002S-2021 6 洗脱人
