1、中华 人 民共 和 国 国 家标 准G B 1 5 9 5 5 一 1 9 9 5赤霉素原药Gi b b e r e l l i n s t e c h n i c a l赤霉素的其他名称、结构式和基本物化参数如下:I S O通用名称:g i b b e r e l l i n s商品名称:赤霉素结晶粉，9 2 0C I P A C数字代号:3 0 7有效成分:赤霉酸G A 3化学名称:2 B,4 a,7 一 三轻基一 1 一 甲基一 8 一 亚甲基-4 a a,4 6.2 B 一 赤霉-3-烯-1 a,I 0 B 一 二羚酸-1.4 a 一 内酷。结构式:经验式:C 1 9 H 2 z 0
2、6 相对分子质量:3 4 6.3 7(按 1 9 9 1 年国际相对原子质量计)生物性质:植物生长调节剂 熔点:2 2 3 2 2 5 0C(分解)溶解度:水为5 g/L。易 溶于醉类、丙酮、乙 酸乙 醋等有机溶剂中，还可溶于碳酸氢钠及p H 6.2 的磷酸缓冲溶液。稳定性:在干燥状态下稳定，在酸性溶液中也较稳定，遇碱易分解。1 主腼内容与适用范围本标准规定了赤霉素原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由赤霉素及其生产中产生的杂质组成的赤祥素原药。赤祥素原药应无外来杂质。2 3 1 用标准G B/T 6 1 3 化学试剂比 旋光度测定通用方法G B/T 1
3、6 0 4 农药验收规则G B/T 1 6 0 5 商品农药采样方法G B 3 7 9 6 农药包装通则3 技术要求3 门外观 白色至微黄色结晶粉。国家技术监督局1 9 9 5 一 1 2 一 2，批准1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施G B 1 5 9 5 5 一 1 9 9 53.2 赤霉素原药应符合下表指标要求:项目指标优等品一等品合格品赤母酸G A。含量，%干燥减量.%9 0.01.0+7 58 0.01.0+7 07 5.01.0+6 84 试验方法 除另有说明.本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合G B/T 6 6 8 2 中的三级水。4.1 外观的检查 目视观察法
4、。4.2 赤霉酸G A:含量的测定4.2，鉴别试验4.2.1.1 鉴别试验 1 本鉴别试验可与赤霉酸G A,含量的 测定法同时进行。4.2.1.2 鉴别试验 2 取本品少许溶于2 m L浓硫酸中，应形成带绿色莹光的微红色溶液。4-2.2 高压液相色谱法4.2-2.1 方法提要 试样用甲醇溶解，用C,e 反相液相色谱柱进行分离，紫外检测器测定，流动相为甲醉+水十甲 酸，采用外标法测定赤霉酸G A,含量。4-2-2-2 试剂和溶液 甲 醇(G B/T 6 8 3);甲酸(H G/T 1 2 9 6);燕馏水:二次重燕;赤霉酸G A,标样:已 知含量9 8%以上。4.2-2.3 仪器 高效液相色谱仪
5、:带可调波长紫外检测器。色谱柱:长1 5 0 m m，内 径4.6 m m，内 装O D S-C(5 p);数据处理机;微量注射器:5 0 p L,4-2-2.4 色谱操作条件 柱温:室温;检测波长:2 1 0 n m;流动相:甲 醇+水+甲 酸=4 0+6 0+0.0 5(V/V);流速:0.8 m L/m in;进样量:2 0 p L(定量管进样);保留 时间:G A。约7.8 m in;液相色谱图见图1,(上述所提供的液相色谱操作条件，分析者可根据仪器的特点，作适当调整，以期获得最佳分离条件)。G s 1 5 9 5 5 一 1 9 9 55.0 9 二二 二一=二二 二 二 二 一 一
6、-7.8 9 4图1 赤霉酸G A 3 液相色谱图 图中1 为赤母欲 G A,4.2.2.5 标样溶液的配制 称取赤霉酸G A 3 标样。.0 8 g(准确至0.0 0 0 2 g)于1 0 0 m L容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。准确吸取该溶液5 m L于5 0 m L容量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀，备用4.22.6 赤霉素原药试样的配制 称 取试 样。.1 g(准确至。.0 0 0 2 g)于1 0 0 m L 容量瓶中，用甲 醇 稀释至 刻度，摇匀。准确吸取 该溶液5 m L于5 0 m L容量瓶中，以流动相稀释至刻度，摇匀，备用。4.2.2.7 测定 在5,2,2,4 条色谱条
7、件下，待仪器稳定后，先注入数针标准溶液，直至相邻两针峰面积之差小于1.5%后，按下列顺序进样分析:标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。4.2-2.8 计算 试样中赤霉酸G A 3 的质量百分含量X,，按式(1)计算:X，二A,m,W A,机，”“.，.，.，.(1)式中:A,前后两次进样测得的同一标样溶液中G A,峰面积平均值;A z 前后两次进样测得的同一试样溶液中G A 3 峰面积平均值;m,G A，标样的称样量 g;、:试样的称样量，9;W-G A 3 标样的百分含量。4.2.2.9 允许差 二次测定结果之差不大于1.5%04.3 干燥减量的测定4.3.，仪器和设备 扁形称量瓶:笋
8、4 0 m m 电热恒温干燥箱:士2 C4-3.2 测定步骤 称取混合均匀的试样约1 8(准确至0.0 0 0 2 g)，于预先称重的称量瓶中，将此瓶放入1 0 5 士2 恒温箱内干燥,l h 后取出，于千燥器中冷却1 h 后称重。干燥减量%(X,)按式(2)计算:X z 0 m a-X 1 0 07I1,二“.。(2)G B 1 5 9 5 5 一 1 9 9 5式中4.4刀己 心 刀2，干燥后试样的质量，9;试样的质量，9。比旋光度的测定按G B/T 6 1 3 进行，其中乙醇溶液的浓度为。.1 g/m L，如溶解后发现样品混浊，应用快速定量滤纸过滤后测定。结果按式(3)计算:-2 0D(
9、a，一 a 0)Vms(1一 0.0 1 X,)l “。:(3)式中:a R D 口12 0 时用钠光谱D线波长测定时的比旋光度;试样的旋光度;a s 空白溶液的旋光度;V 试样的稀释体积,m L;二 5 试样的质量，9;X z 试样的干燥减量，%;l旋光管长度，d m,5 检验规则5.1 取样方法 按照G B/T5.2 验收规则 按照G B/T1 6 0 5 中取样。用随机方法确定取样的包装件，最终取样量一般应不小于2 0 9.1 6 0 4 进行验收。6 标志、包装、运翰和贮存6.16.26.36.刁6.5堆放。6.6赤霉素原药的包装及其标志应符合G B 3 7 9 6 中的有关规定，并加
10、商标。赤霉素原药以小塑料袋包装。每袋1 g。每1 0 0 g 为一盒。每2 0 盒为一箱。根据用户要求或供需双方达成协议，可以采用其他形式的包装，但要符合G B 3 7 9 6 的有关规定。运输时应避免撞击和雨淋，远离火种。搬运装卸时小心轻放。包装件应贮存于阴凉、干燥处、防火、防潮，不得在露天及与有毒物质，易燃易爆物及碱性物质一起保证期:在规定的 贮存条件下，对包装完好的赤霉素原药的保证期，从生产日 期算起，至少为两年，在保证期内，赤霉酸G A:含量应符合本标准的指标要求。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由上海市农药研究所负责起草。本标准主要起草人叶文炳、徐凤宝、郭继文、薛连娣、吴翔、黄文孝。
