1、I C S 6 5.1 0 0G 2 5H中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准农药(2 0 0 0)2 0 0 0 一 0 6-0 5 发布2 0 0 1 一 0 3 一 0 1实施国 家 石 油 和 化 学 工 业 局发布备案号:7 4 8 6-2 0 0 0H G 3 2 8 8-2 0 0 0前言 本标准是参考联合国粮农组织(F A O)农药规格 2 5/l/s/1 8 代森锌原药，并结合国内生产实际情况对化工行业标准 H G 3 2 8 8-1 9 8 2 代森锌原药 修订而成的。本标准自 实施之日 起，同时代替H G 3 2 8 8-1 9 8 2,本标准由中华人民共和
2、国原化学工业部技术监督司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准负责起草单位:沈阳农药厂。本标准主要起草人:徐微、高晓晖。本标准于 1 9 6 0年 1 2 月首次发布。本次为第二次修订。本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。中华人 民共和 国化工行 业标 准HG 3 28 8-2 0 0 0代森锌原药代替H G 3 2 8 8-1 9 8 2Zi ne h Tec h ni c al代森锌的其他名称，结构式和基本物化参数如下。I S O通用名称:Z i n e bC I P A C数字代号:2 5化学名称:1,2 一 亚乙基双二硫代氨基甲酸锌结 构式:S S实验式:C,H,N 2
3、S,Z n相对分子质量:2 7 5.7(按 1 9 9 5 年国际相对原子质量)生物活性:杀菌溶解度:水中 l o m 刀L;不溶于大多数有机溶剂，微溶于毗陡，可溶于某些赘合剂如E D T A，但不能回收稳 定性:对光、热、潮湿 皆不稳定范围本标准规定了代森锌原药的要求、试验方法及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由代森锌及生产中产生的杂质组成的代森锌原药。引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容
4、量分析)用标准溶液的制备 G B/T 1 6 0 0-1 9 7 9 0 9 8 9)农药水分测定方法 G B/T 1 6 0 4-1 9 9 5 商品 农药 验收规则 G B/T 1 6 0 5-1 9 7 9 09 8 9)商品农药采样方法 G B 3 7 9 6-1 9 9 9 农药包装通则要求外观:灰白色或浅黄色粉末。代森锌原药控制项 目指标应符合表 1 要求。3川3.2国家石 油和化学工业局 200 0-06-0 5批准200 1 一 0 3 一 01实施HG 3 2 8 8-2 0 0 0表 1 代森锌原药控制项 目指标项目指标一 等 品合格品代 森 锌 含 量，%)9 0.08
5、5.0水分含量，%簇2.0p H值5.0 9.0试 验方法4.1抽样 按照G B/T 1 6 0 5-1 9 7 9 09 8 9)中“原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的 包装件，最终抽样量应不少于 1。9。4.2 鉴别试验点滴比色试验(C I P A C MT 1 3 0)4.2 门试剂与仪器 酸性双硫踪溶液:取 1 g/k g中性双硫粽三氯甲烷溶液 2 mL，加人冰乙酸。.2 5 mL，用三氯甲烷稀释至 1 0 m L，摇匀。氢氧化钠溶液:4 0 g/L 滤纸:w h a t ma n N O.1 或相当的。点滴器:熔点测定用毛细管。4.2.2 操作步骤4.2-2.1“斑点”的制作
6、 称取试样约。.5 g，加人2-3 m L三氯甲 烷，充分搅拌，使样品分散。用点滴器将试样点到大小适宜的滤纸上，平行地点三行，每行三个点。斑点的要求是中心粉点直径约5 m m，粉点外圆形环(外环)直径约2 0 mm，点完后，使其自然凉干。4.2.2.2 鉴定 试验 1:使用点滴器，吸取酸性双硫踪溶液，滴人第一行的三个斑点上，如中心粉点和外环皆呈现粉红色，试样为代森锌。试验 2:使用点滴器，吸取氢氧化钠溶液，滴人第二行的三个斑点上，如中心粉点呈白色，外环呈粉红色，试样为代森锌。试验 3:使用点滴器，吸取氢氧化钠与酸性双硫踪混合溶液，滴人第三行三个斑点上，如中心粉点和外环皆呈现粉红色，试样为代森锌
7、。4.3 代森锌含1 E 的测定4.3.1 方法提要 试样于煮沸的硫酸溶液中分解，生成二硫化碳及干扰分析的硫化氢气体，先用乙酸锅溶液吸收硫化氢，继之以氢氧化钾一 乙醇溶液吸收二硫化碳，并生成乙基磺原酸钾。二硫化碳吸收液用乙酸中和后立即以碘标准滴定溶液滴定。反应式如下:C,H,N 2 S,Z n+4 H十+S O;-一(N Hz C Hz C H 2 N H 2)H2 S O 4+2 C S z+Z n +CS C+C,H,OK-C,H,OCS S K 2 C,H,OC S S K+I,一 一 一-C z H,O C(S)S S(S)C O C z H,+2 KI4.3.2 试剂和溶 液 硫酸溶
8、液:。.5 5 mo l/L,乙酸锡溶液:1 0 0 g/L,2 9H G 3 2 8 8-2 0 0 0 冰乙酸溶液:0(冰乙酸:水)=3 0 e 7 0,氢氧化钾乙醇溶液:1 1 0 g/L，使用前现配制。碘标准滴定溶液:c(1/2 1 2)=0.1 m o l/L，按GB/T 6 0 1 配制和标定。淀粉指示液:5 g/L,酚酞指示液:1 0 g/L乙醇溶液。4.3.3 仪器、设备 代森锌分解和吸收装置见图 1 e 1 一反应瓶(容量2 5 0m L);2 一直型冷凝器;3 一长颈漏斗曰 一 第一吸收管;5 一第二吸收管 图 1 代森锌分解和吸收装置4.3.4 M定步骤 称取含代森锌试样
9、。.4 g(精确至0.0 0 0 2 g)，置于干净的反应瓶中，在第一吸收管中 加5 0 m L乙酸锅溶液，第二吸收管中加 6 0 m工氢氧化钾一 乙醇溶液，按图 1 连接分解和吸收装置，检查装置的密封性。打开冷却水，开启抽气源，控制抽气速度以每秒2-4 个气泡均匀稳定地通过吸收管。通过长颈漏斗向反应瓶中加人5 0 m L硫酸溶液，摇动均匀。同时立即加热，小心控制，防止反应液冲出，保持微沸4 5 m i n，停止加热。将第二吸收管中的溶液定量地移人5 0 0 mL锥形瓶中，并用 2 0 0 m L水洗涤，洗液并人5 0 0 mL锥形瓶中，加酚酞指示液检查吸收管，洗至管内无残留物，用乙酸溶液中和
10、至酚酞退色，再过量 4-5 滴，立即用碘标准滴定溶液滴定，同时不断摇动，近终点时加 1 0 m L淀粉指示液，继续滴定至试液刚呈现蓝色即为终点。同时作空白测定4.3.5 计算 以质量分数表示的试样中代森锌的含量x(%)按式(1)计算:c(V。-V.)X0.1 3 7 9_ _ _X,=一 不 n一-X I v u式中:。碘标准滴定溶液的实际浓度，mo l/L;叭滴定试样溶液消耗碘标准滴定溶液的体积，m L;V滴定空白溶液消耗碘标准滴定溶液的体积,m L;HG 3 2 8 8-2 0 0 0 二试样质量，9;。1 3 7 9 与1.0 0 m L 碘标准滴定溶液 c(1/2 1 i)=1.0 0
11、 0 m o l/L 相当的以克表 示的 代森锌的质量。4.3.6 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 1.2 Y o。取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定4.4.1 测定方法 按G B/T 1 6 0 0-1 9 7 9 09 8 9)中“共沸蒸馏法”进行。4.4.2 允许差 两次平行测定结果之相对偏差应不大于士1 5%。取其算术平均值作为测定结果。4.5 p H值的测定 按 GB/T 1 6 0 1-1 9 9 3进 行。4.6 产品的检验与验收 应符合 G B/T 1 6 0 4的规定。极限数值处理，采用修约值比较法5 标志、标签、包装、贮运5.1 代森锌原药的标志、标签和包装
12、，应符合 G B 3 7 9 6 的规定。5.2 代森锌 原药采用内衬塑料袋的四 层牛皮纸袋包装，每袋净含量为2 5 k g,5.3 根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合G B 3 7 9 6的规定。5.4 包装件应贮存在通风、干燥和较低温度的库房中。5.5 贮运时，严防潮湿和 日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全:代森锌是低毒杀菌荆。使用本品应注意个人防护，穿截好防护用具，施药后用肥皂和水洗干净裸礴的皮肤，如有中毒现象，应及时送医院对症治疗。5.7 保证期:在规定的贮运条件下，代森锌原药的保证期，从生产之日算起为6个月，每个月的分解率应不大于。.8%,
