1、中华人民共和国化工行业标准工 业二 氯 乙 烷发布实施中华人民共和国化学工业部发 布中华人民共和国化工行业标准工 业二 氯 二 烷代替主题内容与适用范围本标准规定了工业二氯乙烷的技术要求试验方法检验规则标志包装运输和贮存分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定气相色谱法液体化学产品颜色测定法铂 钴色号工业用化学产品采样的安全通则化工产品密度相对密度测定通则化工产品采样总则液体化工产品采样通则技术要求外观透明液体无悬浮物工业二氯乙烷质量应符合下表
2、要求项目指标一等品合格品含量密度水分色度单位铂 钴色号酸度以计中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法本标准所用的试剂和水在没有注明其他要求时均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水本标准所用标准溶液和制品在没有注明其他特殊要求时 均按规定制备仪器为一般实验室仪器含量的测定方法提要采用气相色谱法以内标法测定二氯乙烷中存在的杂质含量然后由减去所有杂质的总量和水分便可得到二氯乙烷的含量以质量百分数表示试剂和材料内标物苯十二烷纯度应大于杂质标准样纯度大于氮气纯度大氢气纯度大于空气经硅胶分子筛充分干燥和净化二氯乙烷仪器和设备气相色谱仪应配置氢火焰离子化检测器 在进样量不超过色谱柱允许负荷量的条件下 对最
3、后流出的含量为的被测杂质其峰高至少应大于仪器噪声的倍记录系统满量程等于或小于的记录仪或合适的各类色谱数据处理机微量注射器色谱柱柱内径长的不锈钢管柱内径长的不锈钢管固定液聚乙二醇载体酸洗硅烷化铬姆沙伯目填充物配比柱载体固定液柱载体固定液固定相的制备及柱的老化固定相的制备按柱柱填充物配比精确称取所需固定液于烧杯中加入相当于载体体积倍的三氯甲烷不断搅拌使其溶解然后将载体徐徐倾入轻轻搅拌使其均匀浸润在红外线烘箱内间歇搅拌将其转移入蒸发皿中使溶剂慢慢挥发至干最后在下烘干冷却后过筛填柱填充量米柱约米柱约柱的老化将已填充好的色谱柱安装于色谱仪上应暂时断开检测器一端通氮气在下老化柱性能二氯乙烷中杂质出峰顺序及
4、典型色谱图见附录参考件分离度难分离物质对的分离度校正因子的测定用已知纯物质配成与样品杂质组成相近的混合物进行试验然后根据配制的试样中各组分求取在标准规定条件下的相对质量校正因子见附录参考件分析步骤调整仪器按下列参考条件调整仪器汽化室温度检测室温度柱箱温度氮气流速氢气流速空气流速进样量定量方法内标法定量测定称取试样根据产品中杂质的质量百分数用微量注射器吸取苯低沸内标物和十二烷高沸内标物将制得的混合物混合并摇匀按规定条件进行分析分别测定内标物及各杂质组份的峰面积进行计算计算与结果表示各杂质的质量百分含量按式计算式中内标物质量待测组分的峰面积内标物峰面积杂质组份相对于内标的质量校正因子样品质量二氯乙
5、烷质量百分含量按式计算水分式中色谱杂质含量的总和取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不大于密度的测定按中密度计法的规定进行两次平行测定结果之差不大于色度的测定按规定进行水分的测定按规定进行试验条件见附录参考件酸度的测定试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液酚酞指示液分析步骤用移液管吸取试样注入分液漏斗中加入蒸馏水振荡静止分层后将二氯乙烷与水相分开以相同步骤将分离出的二氯乙烷再用水洗涤次将次水洗涤液收集在同一个三角瓶中加酚酞指示液滴用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点计算与结果表示酸度百分含量按式计算式中滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度试样的密
6、度与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的盐酸质量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不大于检验规则二氯乙烷由生产厂的质量检验部门进行检验 生产厂应保证出厂产品的各项技术指标符合本产品标准的要求并附有一定格式的质量证明书证明书内容包括生产厂名称产品名称批号生产日期产品等级和标准编号出厂时以同一等级任意数量为一批采样方法按中常温下为流动态的液体中的相应内容进行 样品数和样品量按中的条进行 采样者还应熟悉和遵守有关采样的安全要求所采样品总量不得少于将选取的试样混匀等量装入两个清洁干燥带磨口塞的瓶中贴上标签一瓶供检验另一瓶密封保存备查保存期为个月检验结果的判定按修约值比较法判定
7、检验如果有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装取样进行复检复检结果即使只有一项指标不符合本标准要求时则整批产品为不合格使用单位有权按本标准对产品质量进行验收在贮存期内供需双方对产品质量发生异议时及时提出并应由双方协商解决或请仲裁单位进行仲裁标志包装运输和贮存每件包装上应涂刷明显牢固的生产厂名称厂址产品名称商标产品等级产品批号生产日期本标准编号和产品净重的标志应有按规定的易燃液体和有毒品的标志产品应用干燥清洁的铁桶每桶净重或槽车包装运输过程中应小心轻放避免与硬物质相碰破损避免日晒雨淋产品贮存于干燥通风温度保持在以下防火防爆的仓库内自出厂之日起贮存期为个月附录主含量低沸高沸物典型色谱图参
8、考件图典型色谱图米柱低沸氯乙烷偏二氯乙烯反式二氯乙烯四氯化碳二氯甲烷苯三氯乙烯三氯甲烷二氯乙烷图典型色谱图米柱高沸二氯乙烷三氯乙烷正十二烷附录低沸高沸杂质对内标物的相对质量校正因子参考件杂质相对质量校正因子四氯化碳二氯甲烷三氯乙烯三氯甲烷二氯丙烷苯三氯乙烷续表杂质相对质量校正因子十二烷氯乙烷偏二氯乙烯反式二氯乙烯氯乙烷偏二氯乙烯反式二氯乙烯因无标样相对质量校正因子以计算附录二氯乙烷水分的测定色谱操作参考条件和典型色谱图参考件色谱操作参考条件色谱柱长内径填充物上试有机担体粒度目柱温度检测室温度汽化室温度载气流量检测器热导检测器进样量典型色谱图图典型色谱图二氯乙烷水附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口本标准由江苏常州石油化工厂负责起草本标准主要起草人单炳武高顺娣本标准等效采用自本标准实施之日起原中华人民共和国部颁标准工业二氯乙烷作废
