1、中华人民共和国化工行业标准H G/r 2 5 2 2 一 9 3工业重质碳酸钾1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业重质碳酸钾的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由离子膜电 解，硫化床碳化法工艺制得的工业重质碳酸钾。该产品主要用作显像管玻壳原料，也广泛用于玻璃和特殊玻璃原料，还用于大化肥脱碳、搪瓷、电 焊条、照像洗印等行业 分子式 K 2 C 0 3 相对分子质量:1 3 8.2 1(按1 9 8 9 年国际相对原子质量)2 引用标准 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B/T 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6
2、0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5。极限数值的表示方法和判定方法 G B/T 1 5 8 7 工业碳酸钾 G B/T 3 0 4 9 化工产品中 铁含量测定的通用方法 邻菲w琳分光光度法 G B/T 3 0 5。无机化工产品中 氯化物含量测定的通用方法电 位滴定法 G B/T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和分析方法 G B 8 9 4 6 塑料编织袋 G B 1 0 4 5 4 柔性集装袋3 技术要求3.1 外观:白色颗粒状。3.2 工业重质碳酸钾应符
3、合下表要求:中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 一 0 9 一 0 8 批准1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施H G/T 2 5 2 2 一9 3项目指标优等品一等品合格品碳酸钾(K,C O,)含量(灼烧后)姿9 9.09 9.09 8 5抓化物(以K C I 计)含量簇0.0 10.0 30.2 0硫化合物(以K 多 O、计)含量簇0.010.0 40.1 5铁(F e)含量毛0.0 0 10.0 0 20.0 0 4水不溶物含量夏0.0 20.0 30.0 5灼烧失量簇0.6 00.8 01.0 0粒度(1.4 0 m m筛余物)毛 (1 8 0 1-筛余物)妻1.09 0.
4、01.08 5.01.08 5.0堆积密度，g/m L妻1.31.21.2 注:灼烧失量指标仅适用于产品包装时检验用.4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G B/T 6 6 8 2 中规定的三级水 试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备。4.1 碳酸钾含it的测定4.1.1 四苯硼钾重量法(仲裁法)4.1.1.1 方法提要 在弱酸性介质中，碳酸钾与四苯硼钠生成四苯硼钾沉淀，根据四苯硼钾沉淀的质量扣除氯化钾、硫酸钾的质量计算硫酸钾的含量。4.1.
5、1.2 试剂和材料4.1-1.2.1 无水乙醇(G B/T 6 7 8);4.1.1.2.2 冰乙酸(G B/T 6 7 6)溶液:1+9;4.1.1.2.3 四苯硼钠(H G 3-1 1 6 4)乙 醇溶液:3 4 g/L o 称取3.4 g 四苯硼钠，溶于1 0 0 m L 无水乙醇中，必要时过滤后备用;4.1.1.2.4 四 苯硼钾乙醇饱和溶液:取四苯硼钾1 g，加入5 0 m L 9 5%乙醇(G B/T 6 7 9),9 5 0 m L 水。充分振摇使之饱和。使用前干过滤。四苯硼钾的 制备方法同G B/T 1 5 8 7 第5.1.2.2.4 条;4.1.1.2.5 甲基红(H G
6、3-9 5 8)乙醇溶液:1 g/L o4.1.1.3 仪器、设备4.1.1.3.1 增祸式过滤器:撼板孔径5-1 5 i m a4.1.1.4 分析步骤 称取0.8-0.8 5 g 于2 7 0 -3 0 0 灼烧至恒重的试样，精确至0.0 0 0 2 g o 溶于水，移入5 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。如试验溶液混浊，则需干过滤。弃去初始1 0 1 5 m L滤液。用移液管移取2 5m l试验溶液置于1 0 0 m L烧杯中，加3 5 m L水，1 滴甲基红指示液 用乙酸溶液调至红色，于水浴上加热到1 0 C.在搅拌下逐滴加入8.5 m L四苯硼钠乙醇溶液，放置1 0 m
7、 i n。取下冷却至室温，用已护H G/e 2 5 2 2 一 9 31 2 0-1 2 5 C 下烘至恒重的钳祸式过滤器抽滤，用四苯硼钾乙醇饱和溶液转移沉淀，并每次用1 5 m l四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀3 至4 次抽干。取下塔涡式过滤器，用2 m L无水乙醇沿柑祸式过滤器壁洗次，抽干。干1 2 0-1 2 5 C下干燥至恒重4.1.1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的碳酸钾(K 2 C O 3)含量(X)按式(1)计算:m,义 0.1 9 2 8x，一-币S X 1 0 0 一(。m X 5 0 09 2 6 9 X4+0.7 9 3 1 X)一 3 8 5.6-,一(0.9 2
8、 6 9 X+。.7 9 3 1 X 5)(1)式中:二 1 四苯硼钾沉淀的质量，9;m 试料的质量,g;。1 9 2 8 将四苯硼钾换算成碳酸钾的系数;X 4 按照本标准第4.4 条测定的氯化物(以K C l 计)的含量，%;X,按照本标准第4.5 条测定的硫化物(以K,S O;计)的含量，%;0.9 2 6 9 将氯化钾换算为碳酸钾的系数;0.7 9 3 1 将硫酸钾换算为碳酸钾的系数。4 门门.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.3%4 门，2 酸碱滴定法4.1.2.1 方法提要 碳酸钾在水溶液中呈碱性，用盐酸标准滴定溶液滴定试验溶液，根
9、据盐酸标准滴定溶液的消耗量，扣除碳酸钠、碳酸钙、碳酸镁的消耗量，确定碳酸钾的含量。4.1.2.2 试剂和材料4.1.2.2.1 盐酸(G B/T 6 2 2)标准滴定溶液:c(H C I)约0.5 m o l/L;4.1.2.2.2 澳甲酚绿(H G 3-1 2 2 6)一 甲基红(H G 3-9 5 8)混合指示液。4 门.2.3 分析步骤 称取约1 g 于2 7 0 -3 0 0 约烧至恒重的试样，精确至0.0 0 0 2 g置于2 5 0 m L锥形瓶中，加5 0 m L水溶解 加入5 滴澳甲酚绿一 甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿变为暗红色 将溶液煮沸2 m i n，
10、冷却后，继续滴定至暗红色，同时做空白试验。4.1.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的碳酸钾(K Z C 0 3)含量(X,)按式(2)计算:(V 一 V)c X 0.0 6 9 1 0人 1一 刀;X 1 0 0一 3.0 0 6 X:一 5.6 8 6 X一 6-9 1 0(v 一 V)c=一一n 厂 一一3.0 0 6 A:一5.6 8 6 X 3式中:V V 刀 了0.0 6 9 1 0X3X 滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，m L;滴定空白试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，m L;盐酸标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;试料的质量，9;与1.0 0 m L
11、 盐酸标准滴定溶液 c(H C l)=1.0 0 0 m o l 八 相当的，以克表示的碳酸钾的质量;按照本标准第4.2 条测得的钠含量，%;按照本标准第4.3 条测得的钙、镁(以Mg 计)的含量，%;H G/r 2 5 2 2 一 9 3 3.0 0 6 将钠换算成碳酸钾的系数;5.6 8 6 将镁换算为碳酸钾的系数4.1.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。.3 0 04.2 钠含A的测定4.2.，方法提要 钠在高温火焰中发射具有确定波长的特征光，其光强度与试验溶液中钠离子浓度成正比。通过测量发射光的强度测定试样中钠的含量。4.2.2 试
12、剂和材料4.2.2.1 碳酸钾(光谱纯)溶液:2 0 g/L;4.2-2.2 钠标准溶液:1 m l 溶液含有。.1 m g N a o4.2.3 仪器、设备4.2.3.1 火焰光度计。4.2.4 工作曲线的绘制 在一系列2 5 0 m L容量瓶中，各加入1 0 m L碳酸钾溶液，再分别加入。.0 0,2.5 0,5.0 0,1 0.0 0,1 5.0 0,2 0.0 0,2 5.0 0,3 0.0 0 m L的钠标准溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰分光光度计，在波长5 8 9 n m处，以水调零，测量发射强度。以 钠含量为横坐标，减去试剂空白 后对应的发射强度为 纵坐标绘制工作曲线。4.
13、2.5 分析步骤 称取约。.2 g 试样，精确至。0 0 0 2 g,置于烧杯中，加少量水溶解，转入2 5 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用火焰分光光度计，在波长5 8 9 n m处，以水调零。测量试验溶液的发射强度。6 分析结果的表述以质量百分数表示的钠(N a)含量(Xz)按式(3)计算:一4.2.式中X2m,X 1 0-m(1 一 X)又 1 0 0=阴 11 0 m(1一 X)4.2.7m 从工作曲 线上查得的试验溶液中 钠的含量,m g;，试料的质量,g;X,按照本标准第4.8 条测定的灼烧失量，%。允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对
14、差值:测定值在o.o i%-o.i o%为不大于0.0 0 5 写，测定值在0.1 0%以上为不大于。0 5 肠。4.3 钙、镁总且的测定4.3.1 方法提要 在p H 二1 0 时，在氨一 氯化钱缓冲溶液中，C a +M g +与E D T A生成络合物，根据E D T A标准滴定溶液的消耗量确定钙、镁总量。4.3.2 试剂和材料4.3.21 盐酸(G B/T 6 2 2)溶液:1+1;4.3.2.2 氨水(G B/T 6 3 1)溶液:2+3;4.12.3 A-化钱缓冲溶液甲:p H-1 0;4.3.2-4 镁标准溶液:1 m L溶液含有1.0 0 m g mg,称取1.6 6 0 g于8
15、 0 0 灼烧至恒重的氧化镁，溶于2 5 m L 盐酸及少量水中，移入1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;4.3.2.5 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)(G B/T 1 4 0 1)标准滴定溶液:c(E D T A)约为0.0 5 m o l/I;4.3.2.6 铬黑T指示剂。几(、八H G/T 2 5 2 2 一 9 34.3.3 仪器、设备4.3.3.1 微量滴定管:分度值为0.0 2 m L,4.3.4 分析步骤 称取5 g 试样，精确至。.0 1 g,置于2 5 0 m L锥形瓶中，加9 0 m L水溶解。加盐酸溶液中和至p H-4 时(以p H试纸检验)加热煮
16、沸5 m i n，冷却。用移液管移取5.0 0 m L镁标准溶液，用氨水调节p H-8(以p H试纸检验)加入5 m L氨一 氯化钱缓冲溶液甲，加。.1 g 铬黑T指示剂，摇匀。用E D T A标准滴定溶液滴定至溶液由紫红变为蓝色。除不加试样外，与试样同时同条件下做空白试验。4.15 分析结果的表述 以质量百 分数表示的钙、镁(以Mg 计)总量(X 3)按式(4)计算:X,(V 一 V)c X 0.0 2 4 3 1 m(1一 Xe)2.4 3 1(V 一 Vo)cX 1 0 0 m(1 一 X,)式中:V 滴定试验溶液消耗的E D T A标准滴定溶液的体积，m L;.(4)V o滴定空白试验溶液消耗的E D T A标准滴定溶液的体积，m L;c-E D T A标准滴定溶液的实际浓度，m o l/L;。试料的质量，g;X a 按照本标准第4.8 条测定的灼烧失量，%;0.0 2 4 3 1 与1.0 0 m l.E D T A标准滴定溶液C c(E D T A)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的镁的质 量。4.3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次
