1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.2 2 92 0 1 6食品安全国家标准食品添加剂 硫酸铝钾(又名钾明矾)2 0 1 6-0 8-3 1发布2 0 1 7-0 1-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.2 2 92 0 1 6 前 言 本标准代替G B1 8 9 52 0 0 4 食品添加剂 硫酸铝钾。本标准与G B1 8 9 52 0 0 4相比,主要变化如下:标准名称修改为“食品安全国家标准 食品添加剂 硫酸铝钾(又名钾明矾)”;增加了硫酸铝钾干燥品的技术要求;修改了铅指标要求;删除了水不溶物、重金属、水分指标要求;增加
2、了硒指标要求。G B1 8 8 6.2 2 92 0 1 61 食品安全国家标准食品添加剂 硫酸铝钾(又名钾明矾)1 范围本标准适用于天然明矾矿石法和氢氧化铝法、铝矾土法生产的食品添加剂硫酸铝钾。2 分子式和相对分子质量2.1 分子式十二水合硫酸铝钾:A l K(S O4)21 2 H2O2.2 相对分子质量十二水合硫酸铝钾:4 7 4.3 7(按2 0 1 3年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽无色透明状态块状、粒状或晶状粉末取适量试样置于5 0 m L烧杯中,在自然光下观察色泽和状态3.2 理化指标理化指标应符合表
3、2的规定。表2 理化指标项 目指 标十二水合硫酸铝钾硫酸铝钾干燥品a检验方法硫酸铝钾A l K(S O4)21 2 H2O 含量(以干基计),w/%9 9.5附录A中A.4硫酸铝钾A l K(S O4)2 含量(以干基计),w/%9 6.5附录A中A.4G B1 8 8 6.2 2 92 0 1 62 表2(续)项 目指 标十二水合硫酸铝钾硫酸铝钾干燥品a检验方法铅(P b)/(m g/k g)5.0G B5 0 0 9.1 2或G B5 0 0 9.7 5砷(A s)/(m g/k g)2.0G B5 0 0 9.7 6氟(F)/(m g/k g)3 0.0G B/T5 0 0 9.1 8硒
4、(S e)/(m g/k g)3 0.0G B5 0 0 9.9 3干燥减量,w/%1 3.0附录A中A.5 a十二水合硫酸铝钾经干燥后制得的硫酸铝钾干燥品。G B1 8 8 6.2 2 92 0 1 63 附 录 A检 验 方 法A.1 警示本检验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。A.2 一般规定本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2、G B/
5、T6 0 3的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.3 鉴别试验A.3.1 试剂和材料A.3.1.1 盐酸。A.3.1.2 盐酸溶液:1+4。A.3.1.3 氯化钡溶液:5 0g/L。A.3.1.4 乙酸铵溶液:1 0 0g/L。A.3.1.5 氢氧化钠溶液:4 0g/L。A.3.1.6 氨水溶液(1 0%)。A.3.1.7 乙酸铅溶液:1 0 0g/L。称取1 0.0g乙酸铅,加入适量煮沸冷却的水溶解,滴加冰乙酸,使溶液澄清,再加煮沸冷却的水至1 0 0m L,摇匀。A.3.1.8 硫化铵溶液:取6 0m L氨水溶液,通硫化氢气体饱和后,再加4 0m L氨水溶液。A.3
6、.1.9 红色石蕊试纸。A.3.2 仪器和设备A.3.2.1 真空干燥箱:温度能控制为3 52,真空度能控制为8 0k P a 9 0k P a。A.3.2.2 试验筛:2 0 0mm5 0mm-0.2 5/0.1 6G B/T6 0 0 3.12 0 1 2。A.3.3 鉴别方法A.3.3.1 硫酸根的鉴别称取约1 0g预先研磨并在3 52及真空度8 0k P a 9 0k P a下的真空干燥箱中干燥至质量恒定的试样,精确至0.0 0 02g,置于1 5 0m L烧杯中,加入8 0m L水,加热溶解。冷却后移入5 0 0m L容量瓶中,加1m L盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀(浑浊时可过滤,
7、弃去初始滤液),此溶液为试样溶液A。取试样溶液A,加氯化钡溶液,即发生白色沉淀,在盐酸溶液或硝酸溶液中均不溶。取试样溶液A,加乙酸铅溶液,即发生白色沉淀,可在乙酸铵溶液或氢氧化钠溶液中溶解。G B1 8 8 6.2 2 92 0 1 64 A.3.3.2 铝离子的鉴别取试样溶液A,加氨水溶液或硫化铵溶液,即发生白色沉淀,能在盐酸溶液或冰乙酸中溶解,不溶于氨水溶液或铵盐溶液。A.3.3.3 钾离子的鉴别取铂丝,用盐酸润湿后,在无色火焰中燃烧至无色,蘸本品在无色火焰中燃烧,用蓝色玻璃透视,火焰即显紫色。A.3.3.4 铵离子的鉴别称取约1g试样,置于5 0m L烧杯中,加1 0m L氢氧化钠溶液,
8、汽浴加热1m i n,无氨气放出(用润湿红色石蕊试纸检验,不变蓝)。A.4 硫酸铝钾含量的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 氨水溶液:1+1。A.4.1.2 盐酸溶液:1+1。A.4.1.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(p H6)。A.4.1.4 乙二胺四乙酸二钠(E D T A)溶液:c(E D T A)=0.0 5m o l/L。A.4.1.5 氯化锌标准滴定溶液:c(Z n C l2)=0.0 5m o l/L。用移液管移取G B/T6 0 1中氯化锌标准滴定溶液1 0 0m L,置于2 0 0m L容量瓶中,用水稀释至刻度。A.4.1.6 二甲酚橙指示液:2g/L。A.4.1.7 刚
9、果红试纸。A.4.2 仪器和设备A.4.2.1 电热恒温干燥箱:温度能控制为2 0 02。A.4.2.2 试验筛:2 0 0mm5 0mm-0.2 5/0.1 6G B/T6 0 0 3.12 0 1 2。A.4.3 分析步骤A.4.3.1 硫酸铝钾A l K(S O4)21 2 H2O(以干基计)的测定用移液管移取2 5m L试样溶液A,置于2 5 0m L锥形瓶中,再用移液管移取5 0m L乙二胺四乙酸二钠溶液,煮沸5 m i n,冷却至室温,加入一小块刚果红试纸,然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(p H56),加1 5m L乙酸-乙酸钠缓冲溶液后加入3滴4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定
10、溶液滴定至橙黄色即为终点。同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。A.4.3.2 硫酸铝钾A l K(S O4)2(以干基计)的测定称取约5.0g预先研磨且通过试验筛并在2 0 02电热恒温干燥箱中干燥4h的试样,精确至G B1 8 8 6.2 2 92 0 1 65 0.0 0 02g,置于1 5 0m L烧杯中,加入8 0m L水,1 2m L盐酸溶液,加热溶解。冷却后移入5 0 0m L容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取2 5m L上述试样溶液,置于2 5 0m L锥形瓶中,再用移液管移取5 0m L乙二胺四乙酸二
11、钠溶液,煮沸5m i n,冷却至室温,加入一小块刚果红试纸,然后用氨水溶液调至试纸呈紫红色(p H5 6),加1 5m L乙酸-乙酸钠缓冲溶液后加入3滴4滴二甲酚橙指示液,用氯化锌标准滴定溶液滴定至橙黄色即为终点。同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量(标准滴定溶液除外)与测定试验相同。A.4.4 结果计算硫酸铝钾含量的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=c(V0-V1)M5 0 0m10 0 02 51 0 0%(A.1)式中:c 氯化锌标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(m o l/L);V0 空白试验溶液消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L
12、);V1 试样溶液消耗氯化锌标准滴定溶液的体积,单位为毫升(m L);M 十二水合硫酸铝钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/m o l)MA l K(S O4)21 2 H2O=4 7 4.3 7;硫酸铝钾干燥品的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/m o l)MA l K(S O4)2=2 5 8.1 9;5 0 0 试样溶液的总体积,单位为毫升(m L);m 试样的质量,单位为克(g);10 0 0 换算因子;2 5 移取试样溶液的体积,单位为毫升(m L)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.3%。A.5 干燥减量的测定A.5.1 仪器
13、和设备A.5.1.1 电热恒温干燥箱:温度能控制为2 0 02。A.5.1.2 称量瓶:5 0mm3 0mm。A.5.2 分析步骤称取约6.0g试样,精确至0.0 0 02g,置于预先于2 0 02的电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶中,于2 0 02下干燥4h。A.5.3 结果计算干燥减量的质量分数w2,按式(A.2)计算:w2=m1-m2m31 0 0%(A.2)G B1 8 8 6.2 2 92 0 1 66 式中:m1 称量瓶和试样干燥前的质量,单位为克(g);m2 称量瓶和试样干燥后的质量,单位为克(g);m3 试样的质量,单位为克(g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。
